三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)浜康牟襟E如下：

一、準(zhǔn)備工作

裝置檢查：確保整個(gè)測(cè)定裝置氣密性良好，無(wú)泄漏。

溫度控制：

第一節(jié)爐：850±10℃（燃燒煤樣）。

第二節(jié)爐：800±10℃（氧化未燃盡的一氧化碳）。

第三節(jié)爐：600±10℃（去除硫、氯干擾）。

氧氣凈化：通過(guò)濃KOH液吸收CO2，無(wú)水氯化鈣吸收塔除去水分。

二、操作步驟

樣品處理：

稱取粒度小于0.2mm的煤樣0.2g（可適當(dāng)少于0.2g）。

覆蓋少許干燥的三氧化鎢或三氧化鉻粉。

燃燒過(guò)程：

將燃燒舟推至燃燒管中，使其剛好在第一節(jié)爐爐口。

1min后，移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子。

2min后，移動(dòng)爐體，使燃燒舟全部進(jìn)入爐子。

再過(guò)2min后，使燃燒舟位于爐子中央。

保溫18min后，把第一節(jié)爐移回原位。

吸收階段：

取下吸收系統(tǒng)，關(guān)閉磨口塞，用絨布擦凈，戴上干凈手套，在天平旁放置10min后稱量。

若第二個(gè)二氧化碳“U"形管質(zhì)量變化小于0.0005g，計(jì)算時(shí)可忽略。

三、注意事項(xiàng)

系統(tǒng)氣密性：需嚴(yán)格檢查，避免漏氣或堵塞。

吸收劑更換：

堿石棉約有1/2失效時(shí)應(yīng)及時(shí)更換，一般可測(cè)5～6個(gè)單樣。

水分的吸收劑可測(cè)40個(gè)左右單樣更換。

溫度控制：第三節(jié)爐溫度不得超過(guò)600℃。

四、結(jié)果計(jì)算

碳含量計(jì)算：

公式：C = (m2 - m1) × 0.273 / m × 100%

其中，m2 - m1為吸收CO2后堿石棉U形管的增重，m為樣品質(zhì)量。

氫含量計(jì)算：

公式：H = (m 3- m4) × 0.112 / (m - m5) × 100%

其中，m 3- m4為吸收水分后氯化鈣U形管的增重，m為樣品的內(nèi)在水分。